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Boron tribromide → HCID 21706300, Verbindung

HRID 1594926
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1594926
B(Br)(Br)Br.C[O:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:13]2([CH2:21][CH2:22][CH3:23])[O:18][CH2:17][CH2:16][N:15]([CH3:19])[C:14]2=[O:20])[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1>C(Cl)Cl>[OH:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:13]2([CH2:21][CH2:22][CH3:23])[O:18][CH2:17][CH2:16][N:15]([CH3:19])[C:14]2=[O:20])[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 25134Boron tribromideHCID 21706239HCID 21706239, Verbindung

Produkt 1

HCID 21706300HCID 21706300, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

BBr3 (1M in CH2Cl2) (0.341 mL, 0.341 mmol) was added dropwise to a solution of 2-(-3-methoxy-phenyl)-4-methyl-2-propyl-morpholine-3-one, as described above in Step D, (0.06 g, 0.227 mmol) in CH2Cl2 (3 mL) at 0° C. with stirring. The ice bath was removed and stirring was continued for 16 h. The reaction mixture was quenched with H2O, concentrated to dryness, then dissolved in MeOH and purified by RP preparative HPLC on a PrepPak (95/5 to 5/95 H2O/CH3CN w/0.1% TFA, flow=65 mL/min) to give the title compound. FAB MS (M+1) 250.

Aufarbeitung

  1. customThe ice bath was removed
  2. stirringstirring
  3. customThe reaction mixture was quenched with H2O
  4. concentrationconcentrated to dryness
  5. dissolutiondissolved in MeOH
  6. custompurified by RP preparative HPLC on a PrepPak (95/5 to 5/95 H2O/CH3CN w/0.1% TFA, flow=65 mL/min)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c7483fd9aa9a442db5f1101930823c65
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06284755B1

Notizen zur Reaktion

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