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Sodium Hydroxide → HCID 21701683, Verbindung

HRID 1596221
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1596221
Br.[N:2]1([NH:8][C:9](=[O:17])[C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([F:16])=[CH:12][CH:11]=2)[CH2:7][CH2:6][NH:5][CH2:4][CH2:3]1.[OH-].[Na+].[CH:20]1([C:23](Cl)=[O:24])[CH2:22][CH2:21]1>O1CCOCC1>[CH:20]1([C:23]([N:5]2[CH2:4][CH2:3][N:2]([NH:8][C:9](=[O:17])[C:10]3[CH:15]=[CH:14][C:13]([F:16])=[CH:12][CH:11]=3)[CH2:7][CH2:6]2)=[O:24])[CH2:22][CH2:21]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 77637Cyclopropanecarbonyl chlorideHCID 21701628HCID 21701628, Verbindung

Produkt 1

HCID 21701683HCID 21701683, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of N-piperazinyl-p-fluorobenzamide hydrobromide (500 mg) in 1N aqueous solution of sodium hydroxide (5 ml) and dioxane (5 ml) was added cyclopropanecarbonyl chloride (0.3 ml) at ambient temperature, and the solution was stirred at (he same temperature for 2 hours. After removal of the solvent in vacuo, the residue was dissolved into ethyl acetate and washed with brine (×2). The organic layer was separated, dried over magnesium sulfate, and concentrated. The residue was recrystallized from 20% ethanol-water to give N-(4-cyclopropanecarbonyl-1-piperazinyl)-p-fluorobenzamide (0.20 g).

Aufarbeitung

  1. customAfter removal of the solvent in vacuo
  2. dissolutionthe residue was dissolved into ethyl acetate
  3. washwashed with brine (×2)
  4. customThe organic layer was separated
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue was recrystallized from 20% ethanol-water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-94f5c79b3de442db9cb8a35918589e99
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06291464B1

Notizen zur Reaktion

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