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4-Fluorobenzaldehyde → HCID 54525922, Verbindung

HRID 1596229
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1596229
Cl.Cl.[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([NH2:12])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4].[F:13][C:14]1[CH:21]=[CH:20][C:17]([CH:18]=O)=[CH:16][CH:15]=1>C(O)C.C(N(CC)CC)C>[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([N:12]=[CH:18][C:17]2[CH:20]=[CH:21][C:14]([F:13])=[CH:15][CH:16]=2)[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 680234-FluorobenzaldehydeHCID 21701657HCID 21701657, Verbindung

Produkt 1

HCID 54525922HCID 54525922, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 8471TriethylamineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 1-acetyl-4-aminopiperazine dihydrochloride (300 mg) in ethanol (10 ml) and triethylamine (0.78 ml) was added p-fluorobenzaldehyde (0.164 ml), and the mixture was heated at 80° C. for 2 hours. After removal of the solvent in vacuo, the residue was triturated with ethyl acetate and water. The organic layer was separated, dried over magnesium sulfate, and concentrated. The residue was crystallized from diisopropyl ether to give 1-acetyl-4-(4-fluorobenzylidene)aminopiperazine (0.15 g).

Aufarbeitung

  1. customAfter removal of the solvent in vacuo
  2. customthe residue was triturated with ethyl acetate and water
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was crystallized from diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-691f23435a8f4e659064e673779ee133
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06291464B1

Notizen zur Reaktion

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