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Hydrochloric Acid → HCID 15434939, Verbindung

HRID 1604319
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1604319
[CH:1](=[N:8][N:9]([C:19]1[CH:24]=[C:23]([Cl:25])[C:22]([CH:26]([C:34]#[N:35])[C:27]2[CH:32]=[CH:31][C:30]([Cl:33])=[CH:29][CH:28]=2)=[C:21]([Cl:36])[CH:20]=1)[C:10]([NH:12]CC(OC)OC)=[O:11])[C:2]1C=CC=CC=1.Cl>C(#N)C>[Cl:33][C:30]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([CH:26]([C:22]2[C:23]([Cl:25])=[CH:24][C:19]([N:9]3[C:10](=[O:11])[NH:12][CH2:2][CH:1]=[N:8]3)=[CH:20][C:21]=2[Cl:36])[C:34]#[N:35])=[CH:32][CH:31]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 543848701-Benzylidene-2-[4-(4-chloro-alpha-cyanobenzyl)-3,5-dichlorophenyl]-4-(2,2-dimethoxyethyl)semicarbazide

Produkt 1

HCID 15434939HCID 15434939, VerbindungAusbeute 91,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 30 ml of acetonitrile was suspended 3.5 g of 1-benzylidene-2-[4-(4-chloro-α-cyanobenzyl)-3,5-dichlorophenyl]-4-(2,2-dimethoxyethyl)semicarbazide produced in Working Example 2. To the suspension was added 0.7 g of 35% hydrochloric acid, and the reaction was allowed to proceed for one hour at room temperature. After completion of the reaction, the reaction mixture was cooled for 30 minutes at temperatures ranging from 0 to 10° C., then resulting crystalline precipitate was collected by filtration to afford 2.3 g of the titled compound as colorless crystals, m.p. 166-167° C.

Aufarbeitung

  1. customproduced in Working Example 2
  2. customAfter completion of the reaction
  3. temperaturethe reaction mixture was cooled for 30 minutes at temperatures
  4. customranging from 0 to 10° C.
  5. filtrationresulting crystalline precipitate was collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-773eace241964894b0a17edec7eb2083
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05994355

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