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HCID 22008532, Verbindung → 2-(3,5-Dichloro-4-(4-chlorobenzyl)phenyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione

HRID 1604322
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1604322
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][C:7]2[C:12]([Cl:13])=[CH:11][C:10]([N:14]3[C:19](=[O:20])[NH:18][CH2:17][CH:16]=[N:15]3)=[CH:9][C:8]=2[Cl:21])=[CH:4][CH:3]=1.[Cr](Cl)([O-])(=O)=[O:25].[NH+]1C=CC=CC=1>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][C:7]2[C:12]([Cl:13])=[CH:11][C:10]([N:14]3[C:19](=[O:20])[NH:18][C:17](=[O:25])[CH:16]=[N:15]3)=[CH:9][C:8]=2[Cl:21])=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 22008532HCID 22008532, VerbindungHCID 178418287HCID 178418287, Verbindung

Produkt 1

HCID 150529132-(3,5-Dichloro-4-(4-chlorobenzyl)phenyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dioneAusbeute 81,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 30 ml of tetrahydrofuran was dissolved 2.6 g of 2-[4-(4-chlorobenzyl)-3,5-dichlorophenyl]-4,5-dihydro-1,2,4-triazin-3(2H)-one. To the solution was added 4.5 g of pyridinium chlorochromate. The mixture was stirred at room temperature overnight, after which the insoluble matter was filtered off. The filtrate was concentrated. The residue was purified by column chromatography (Merck Silica Gel 60; chloroform-ethanol=20:1) to provide 2.2 g of the title compound as colorless crystals, m.p. 175-176° C.

Aufarbeitung

  1. filtrationafter which the insoluble matter was filtered off
  2. concentrationThe filtrate was concentrated
  3. customThe residue was purified by column chromatography (Merck Silica Gel 60; chloroform-ethanol=20:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-59130b63a51944e38ee48a9f7d48ee33
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05994355

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