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p-Toluenesulfonic acid → HCID 20367264, Verbindung

HRID 1605742
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1605742
C([O:3][C:4](=O)[CH:5]=[C:6]([NH2:10])OCC)C.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[Cl:23][C:24]1[C:32]([Cl:33])=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:25]=1[CH2:26][NH:27][NH2:28]>C(O)C>[NH2:10][C:6]1[NH:28][N:27]([CH2:26][C:25]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[C:32]([Cl:33])[C:24]=2[Cl:23])[C:4](=[O:3])[CH:5]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 278451beta-Aminobeta-ethoxyacrylic acid ethyl esterHCID 20367233[(2,3-Dichlorophenyl)methyl]hydrazine

Produkt 1

HCID 20367264HCID 20367264, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

16.7 g of β-amino-β-ethoxyacrylic acid ethyl ester and 1 g of p-toluenesulphonic acid were dissolved in 100 ml of ethanol and 20.2 g of 2,3-dichlorobenzylhydrazine were added. After standing overnight at room temperature, the precipitate which had formed was filtered off and dissolved in 2 N sodium hydroxide solution. The alkaline solution was again extracted with ether and subsequently slightly acidified with dilute acetic acid. Hereupon the compound identified above precipitated and after recrystallisation from ethanol the melting point was 161°-162°C. Yield: 11 g (40%).

Aufarbeitung

  1. customthe precipitate which had formed
  2. filtrationwas filtered off
  3. dissolutiondissolved in 2 N sodium hydroxide solution
  4. extractionThe alkaline solution was again extracted with ether
  5. customabove precipitated
  6. customafter recrystallisation from ethanol the melting point was 161°-162°C

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-220f87ad056849bb8b9ca14eb4b65646
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03950528

Notizen zur Reaktion

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