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Triethylamine → HCID 20290106, Verbindung

HRID 1606091
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1606091
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][S:5]([C:8]1[N:12]=[CH:11][NH:10][N:9]=1)(=[O:7])=[O:6].C(N(CC)CC)C.[CH2:20]([N:22]([CH:26]([CH3:28])[CH3:27])[C:23](Cl)=[O:24])[CH3:21]>O1CCCC1>[CH2:20]([N:22]([CH:26]([CH3:28])[CH3:27])[C:23]([N:10]1[CH:11]=[N:12][C:8]([S:5]([CH2:4][CH2:3][O:2][CH3:1])(=[O:6])=[O:7])=[N:9]1)=[O:24])[CH3:21]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 21185221ethyl(isopropyl)carbaMic chlorideHCID 178496539HCID 178496539, Verbindung

Produkt 1

HCID 20290106HCID 20290106, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 0.03 mole of 3-(2-methoxyethylsulphonyl)-1,2,4-triazole, 6 ml. of triethylamine and 0.033 mole of N-ethyl-N-isopropylcarbamoyl chloride in 40 ml. of dry tetrahydrofuran was heated under reflux for 15 hours. The cooled reaction mixture was filtered to remove triethylamine hydrochloride and the filtrate was evaporated to remove solvent. The product crystallized on cooling and treatment with 100 ml. of petroleum ether (b.p. 62°-68°C). This solid was collected and recrystallized from 100 ml. benzene/ petroleum ether (b.p. 40°-60°C) to give 1-(N-ethyl-N-isopropylcarbamoyl)-3-(2-methoxyethylsulphonyl)-1,2,4-triazole, m.p. 64°-65°C. Elemental analysis satisfactory.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 15 hours
  2. customThe cooled reaction mixture
  3. filtrationwas filtered
  4. customto remove triethylamine hydrochloride
  5. customthe filtrate was evaporated
  6. customto remove solvent
  7. customThe product crystallized
  8. temperatureon cooling
  9. customThis solid was collected
  10. customrecrystallized from 100 ml

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c87d7e10935e439b93f3c03fb5964875
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03952001

Notizen zur Reaktion

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