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HCID 19851988, Verbindung → HCID 19851936, Verbindung

HRID 1607155
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1607155
[C:1]([C:4]1[CH:25]=[CH:24][C:7]([O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]([N+:21]([O-])=O)[C:16]([Cl:20])=[CH:17][C:18]=2[CH3:19])=[C:6]([CH2:26][CH2:27][CH3:28])[C:5]=1[OH:29])(=[O:3])[CH3:2]>[Ni].O1CCCC1>[C:1]([C:4]1[CH:25]=[CH:24][C:7]([O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]([C:16]([Cl:20])=[CH:17][C:18]=2[CH3:19])[NH2:21])=[C:6]([CH2:26][CH2:27][CH3:28])[C:5]=1[OH:29])(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 19851988HCID 19851988, Verbindung

Produkt 1

HCID 19851936HCID 19851936, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4.0 g of Raney nickel are added to a solution of 19 g (45 mmol) of 3-[3-(4-acetyl-3-hydroxy-2-n-propylphenoxy)-propoxy]-4-methyl-6-chloronitrobenzene in 200 ml of tetrahydrofuran and the whole is hydrogenated at room temperature. The catalyst is filtered off and washed with tetrahydrofuran. The filtrate is concentrated to dryness by evaporation under reduced pressure and the residue is recrystallised from ether/hexane. 3-[3-(4-acetyl-3-hydroxy-2-n-propylphenoxy)-propoxy]-4-methyl-6-chloroaniline having a melting point of 81° C. is obtained.

Aufarbeitung

  1. customis hydrogenated at room temperature
  2. filtrationThe catalyst is filtered off
  3. washwashed with tetrahydrofuran
  4. concentrationThe filtrate is concentrated to dryness by evaporation under reduced pressure
  5. customthe residue is recrystallised from ether/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ca6133b8617747579130548798683c2c
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04863942

Notizen zur Reaktion

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