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Ethyl chloroformate → HCID 14877394, Verbindung

HRID 1608213
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1608213
C([N:8]1[CH2:13][CH2:12][O:11][CH:10]([CH2:14][N:15]2[C:19](=[O:20])[C:18]3=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=[C:17]3[C:16]2=[O:25])[CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.Cl[C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:30]([O:29][C:27]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][O:11][CH:10]([CH2:14][N:15]2[C:16](=[O:25])[C:17]3=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=[C:18]3[C:19]2=[O:20])[CH2:9]1)=[O:28])[CH3:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 117245602-((4-benzylmorpholin-2-yl)methyl)-2,3-dihydro-1H-isoindole-1,3-dione

Produkt 1

HCID 14877394HCID 14877394, VerbindungAusbeute 97,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of N-[(4-benzyl-2-morpholinyl)methyl]phthalimide (30.0 g) in toluene (200 ml), ethyl chloroformate (19.4 g) is added dropwise at 60° C., and the mixture is refluxed with stirring for 1 hour. The reaction mixture is washed successively with water and saturated aqueous sodium chloride solution, and dried over magnesium sulfate. The solvent is distilled off under reduced pressure, and the residue is recrystallized from isopropyl alcohol-diethyl ether to give N-[(4-ethoxycarbonyl-2-morpholinyl)methyl]phthalimide (27.8 g), mp 113°-115° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture is refluxed
  2. washThe reaction mixture is washed successively with water and saturated aqueous sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. distillationThe solvent is distilled off under reduced pressure
  5. customthe residue is recrystallized from isopropyl alcohol-diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e7ca7fc8f7e744cf8ef43d67c19680e6
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04870074

Notizen zur Reaktion

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