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4-Fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl)-5-methoxybenzonitrile → HCID 22260967, Verbindung

HRID 1610125
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1610125
[F:1][C:2]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:5]([C:6]#[N:7])=[CH:4][C:3]=1[CH:12]([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[CH:15]=1)[OH:13]>C1(C)C=CC=CC=1.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[F:1][C:2]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:5]([C:6]#[N:7])=[CH:4][C:3]=1[C:12](=[O:13])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[CH:15]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 222606574-Fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl)-5-methoxybenzonitrile

Produkt 1

HCID 22260967HCID 22260967, VerbindungAusbeute 9,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418406HCID 178418406, VerbindungKatalysatorHCID 1140TolueneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 7.0 g of 4-fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl]-5-methoxybenzonitrile in 70 ml toluene was added 11.1 g of activated manganese dioxide at room temperature. After stirring at 60° C. for one day, the manganese dioxide was filtered off through Celite. The solvent was removed and the crude product was purified and separated by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:3), to give 640 mg of the title compound as colorless crystals.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe manganese dioxide was filtered off through Celite
  2. customThe solvent was removed
  3. customthe crude product was purified
  4. customseparated by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3769358f5fb4425888c05337ca6d39c7
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06982274B2

Notizen zur Reaktion

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