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Methanol → HCID 86746632, Verbindung

HRID 1614012
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1614012
S(Cl)(Cl)=O.[CH3:5][C@@:6]([C:16]([OH:18])=[O:17])([CH2:8][CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)[NH2:7].[CH3:19]O>>[CH3:19][O:17][C:16](=[O:18])[C@:6]([CH3:5])([CH2:8][CH2:9][C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[NH2:7]
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 14037832HCID 14037832, Verbindung

Produkt 1

HCID 86746632HCID 86746632, Verbindung

Versuchsvorschrift

430 ml methanol are cooled to -10° C. in an ice/sodium chloride mixture and reacted with 21.3 ml thionyl chloride (exothermic reaction). 44.5 g (0.23 mol α-methyl-homo-phenylalanine are added dropwise at room temperature. Boiling under reflux occurs for 8.5 hours, the mixture is concentrated in a rotary evaporator, taken up with H2O (350 ml) and reacted with 150 ml 25% Nh4OH solution. Extraction with dichloromethane occurs 5× and the combined extracts are dried over calcium carbonate and concentrated in a rotary evaporator. Yellowish oil.

Aufarbeitung

  • temperatureBoiling under reflux
  • concentrationthe mixture is concentrated in a rotary evaporator
  • customreacted with 150 ml 25% Nh4OH solution
  • extractionExtraction with dichloromethane
  • dry with materialthe combined extracts are dried over calcium carbonate
  • concentrationconcentrated in a rotary evaporator
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-e9b49294120842ce8dd3ce64ae00ec09
    Quelldatensatz
    uspto-grants-1993_03
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US05194644

    Notizen zur Reaktion

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