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Ammonia → HCID 19774727, Verbindung

HRID 1614024
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1614024
CO[C:3]1[C:4]([N+:34]([O-:36])=[O:35])=[C:5]([C:15]2[C:20]([N+:21]([O-:23])=[O:22])=[CH:19][C:18]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[C:17]([NH:27][CH2:28][CH2:29][OH:30])[C:16]=2[N+:31]([O-:33])=[O:32])[C:6]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:7][C:8]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10].[NH3:37]>CO>[NH2:37][C:7]1[C:6]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[C:5]([C:15]2[C:20]([N+:21]([O-:23])=[O:22])=[CH:19][C:18]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[C:17]([NH:27][CH2:28][CH2:29][OH:30])[C:16]=2[N+:31]([O-:33])=[O:32])[C:4]([N+:34]([O-:36])=[O:35])=[CH:3][C:8]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222Ammonia2×HCID 19774720HCID 19774720, Verbindung

Produkt 1

HCID 19774727HCID 19774727, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.55 g (0.0011 mole) of 3-methoxy-3'-(2-hydroxyethylamino)-2,2',4,4',6,6'-hexanitrobiphenyl and 10 ml of methanol was stirred in an ice bath while a solution of gaseous ammonia in methanol was added until the mixture remained basic to damp pH paper. The mixture was then kept basic with ammonia as it was stirred at room temperature for 3 hours. After standing overnight, the insoluble yellow solid product 3-amino-3'-(2-hydroxyethylamino)-2,2',4,4',6,6'-hexanitrobiphenyl was removed to give 0.45 g (85%), mp 246° C. dec; 1H NMR (acetone-d6 +D2O): 3.28 (t, 2H), 3.90 (t, 2H), 9.50 (overlapping s, 2H).

Aufarbeitung

  1. additionwas added until the mixture
  2. waitAfter standing overnight
  3. customthe insoluble yellow solid product 3-amino-3'-(2-hydroxyethylamino)-2,2',4,4',6,6'-hexanitrobiphenyl was removed
  4. customto give 0.45 g (85%), mp 246° C. dec

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-062d5e9881e84c8585b1fc6ae8866b2f
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05194659

Notizen zur Reaktion

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