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4-Methoxy-alpha-methylbenzenepropanamine → HCID 12850096, Verbindung

HRID 1614741
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1614741
[CH3:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([CH:6]2[O:8][CH2:7]2)=[CH:4][C:3]=1[S:11][CH3:12].[CH3:13][O:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][CH2:22][CH:23]([NH2:25])[CH3:24])=[CH:17][CH:16]=1>C1C=CC=CC=1>[CH3:13][O:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][CH2:22][CH:23]([NH:25][CH2:7][CH:6]([C:5]2[CH:9]=[CH:10][C:2]([CH3:1])=[C:3]([S:11][CH3:12])[CH:4]=2)[OH:8])[CH3:24])=[CH:17][CH:16]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4102024-Methoxy-alpha-methylbenzenepropanamineHCID 12850095HCID 12850095, Verbindung

Produkt 1

HCID 12850096HCID 12850096, VerbindungAusbeute 29,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
115 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 6 g of 4-methyl-3-methylthiostyrene oxide and 7 g of 3-(4-methoxyphenyl)-1-methylpropylamine was heated to 115° C. for 3 hours. After the reaction was over, the reaction mixture was dissolved in 100 ml of benzene and after washing twice each time with 200 ml of water, the benzene layer was purified by a silica gel column chromatography (eluate: a mixture of benzene, ethyl acetate, and methanol (4:3:1 by volume ratio) to provide 3.5 g of amorphous α-{[3-(4-methoxyphenyl)-1-methylpropylamino]methyl}-4-methyl-3-methylthiobenzenemethanol.

Aufarbeitung

  1. washafter washing twice each time with 200 ml of water
  2. customthe benzene layer was purified by a silica gel column chromatography (eluate
  3. additiona mixture of benzene, ethyl acetate, and methanol (4:3:1 by volume ratio)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-eebc6ba1663b45e2aa58c09b544997f8
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05198587

Notizen zur Reaktion

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