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Aluminium lithium hydride → tert-butyl N-[2-(3,5-difluorophenyl)-1-oxopropan-2-yl]carbamate

HRID 1615788
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1615788
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C:9]([C:18]1[CH:23]=[C:22]([F:24])[CH:21]=[C:20]([F:25])[CH:19]=1)([CH3:17])[C:10](OC(C)(C)C)=[O:11])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3]>C1COCC1>[C:1]([O:5][C:6](=[O:7])[NH:8][C:9]([C:18]1[CH:23]=[C:22]([F:24])[CH:21]=[C:20]([F:25])[CH:19]=1)([CH3:17])[CH:10]=[O:11])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 66865158tert-Butyl 2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-2-(3,5-difluorophenyl)propanoate

Produkt 1

HCID 86616399tert-butyl N-[2-(3,5-difluorophenyl)-1-oxopropan-2-yl]carbamate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-78 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of tert-butyl 2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-2-(3,5-difluorophenyl)propanoate (27.0 g, 76 mmol) in THF (350 mL) at −78° C. was added LiAlH4 (76 mL of a 1 M solution in THF, 76 mmol), dropwise. The reaction mixture was stirred at −78° C. for 3 h, then quenched with EtOAc (76 mL), then H2O (228 mL), then 1 N aqueous NaOH (76 mL), then EtOAc (228 mL). The reaction mixture was warmed to ambient temperature, stirred for 1 h, filtered, and extracted with EtOAc (2×450 mL). The organic extracts were dried over Na2SO4, filtered, and concentrated in vacuo. The crude product was purified by silica gel chromatography, eluting with hexane:EtOAc—100:0 to 70:30, to give the title compound. MS: m/z=186 (M−CO2C4H7).

Aufarbeitung

  1. customquenched with EtOAc (76 mL)
  2. temperatureThe reaction mixture was warmed to ambient temperature
  3. stirringstirred for 1 h
  4. filtrationfiltered
  5. extractionextracted with EtOAc (2×450 mL)
  6. dry with materialThe organic extracts were dried over Na2SO4
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated in vacuo
  9. customThe crude product was purified by silica gel chromatography
  10. washeluting with hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-047f63c27e534fdb85cf8d8e4e857448
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08765759B2

Notizen zur Reaktion

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