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Carbamimidic acid, methyl ester, sulfate (1:1) → HCID 178494253, Verbindung

HRID 1615959
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1615959
CC[O-].[Na+].S(O)(O)(=O)=O.[CH3:10][O:11][C:12]([NH2:14])=[NH:13].C[CH2:16][CH:17]([C:22](OCC)=[O:23])[C:18](OC)=[O:19]>C(O)C>[CH3:10][O:11][C:12]1[N:14]=[C:18]([OH:19])[C:17]([CH3:16])=[C:22]([OH:23])[N:13]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 169039Carbamimidic acid, methyl ester, sulfate (1:1)HCID 2723922Sodium ethoxideHCID 5088009HCID 5088009, Verbindung

Produkt 1

HCID 178494253HCID 178494253, VerbindungAusbeute 72,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

13.8 g (200 mmoles) of sodium ethylate is added to a solution of 10 g (58 mmoles) of methoxyformamidine sulphate in 100 ml of ethanol cooled down to 0° C. and the mixture is stirred for 15 minutes; then a solution of 9 ml (52 mmoles) of diethyl methyl malonate in 50 ml of ethanol is added followed by stirring overnight at ambient temperature. The reaction mixture is evaporated to dryness under reduced pressure (2 kPa). The residue is taken up in 100 ml of a saturated solution of sodium chloride and extracted with 800 and 200 ml of n-butanol. The organic phases are dried over sodium sulphate, filtered and evaporated to dryness under reduced pressure (2 kPa). 5.9 g of expected product is obtained in the form of a white solid.

Aufarbeitung

  1. stirringby stirring overnight at ambient temperature
  2. customThe reaction mixture is evaporated to dryness under reduced pressure (2 kPa)
  3. extractionextracted with 800 and 200 ml of n-butanol
  4. dry with materialThe organic phases are dried over sodium sulphate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated to dryness under reduced pressure (2 kPa)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-301acc208a8f4f9a8233dded67c85d5b
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08765766B2

Notizen zur Reaktion

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