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1,4-Dioxane → HCID 56601583, Verbindung

HRID 1619612
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1619612
[Cl:1][C:2]1[C:3]([O:29][C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]3[CH:37]=[N:38][C:39]([C:42]([F:45])([F:44])[F:43])=[CH:40][CH:41]=3)=[CH:32][C:31]=2[C:46]2[CH:51]=[CH:50][N:49]=[N:48][CH:47]=2)=[CH:4][C:5]([F:28])=[C:6]([S:8]([N:11](CC2C=CC(OC)=CC=2OC)[C:12]2[S:13][CH:14]=[N:15][N:16]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:7]=1.O1CCOCC1>Cl>[Cl:1][C:2]1[C:3]([O:29][C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]3[CH:37]=[N:38][C:39]([C:42]([F:43])([F:45])[F:44])=[CH:40][CH:41]=3)=[CH:32][C:31]=2[C:46]2[CH:51]=[CH:50][N:49]=[N:48][CH:47]=2)=[CH:4][C:5]([F:28])=[C:6]([S:8]([NH:11][C:12]2[S:13][CH:14]=[N:15][N:16]=2)(=[O:9])=[O:10])[CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 312751,4-DioxaneHCID 580423105-chloro-N-(2,4-dimethoxybenzyl)-2-fluoro-4-{2-pyridazin-4-yl-4-[6-(trifluoromethyl)pyridin-3-yl]phenoxy}-N-1,3,4-thiadiazol-2-ylbenzenesulfonamide

Produkt 1

HCID 56601583HCID 56601583, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-Chloro-N-(2,4-dimethoxybenzyl)-2-fluoro-4-(2-(pyridazin-4-yl)-4-(6-(trifluoromethyl)pyridin-3-yl)phenoxy)-N-(1,3,4-thiadiazol-2-yl)benzenesulfonamide (Preparation 58, 250 mg, 0.329 mmol) was dissolved in a 4M solution of HCl in 1,4-dioxane (0.9 mL, 3.29 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hours and then concentrated in vacuo. The resulting residue was purified by reverse phase chromatography on the ISCO system using acetonitrile:water0.1% formic acid to afford the title compound (160 mg, 80%) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe resulting residue was purified by reverse phase chromatography on the ISCO system

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f4a6cad8525a4914bf515849699bfe48
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08772293B2

Notizen zur Reaktion

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