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1,4-Dioxane → HCID 178509691, Verbindung

HRID 1619672
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1619672
[Cl:1][C:2]1[C:3]([O:29][C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]3[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[C:38]([C:42]#[N:43])[CH:37]=3)=[CH:32][C:31]=2[C:44]2[C:45]([N+:55]([O-:57])=[O:56])=[N:46][N:47](C3CCCCO3)[CH:48]=2)=[CH:4][C:5]([F:28])=[C:6]([S:8]([N:11](CC2C=CC(OC)=CC=2OC)[C:12]2[S:13][CH:14]=[N:15][N:16]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:7]=1.O1CCOCC1>Cl>[Cl:1][C:2]1[C:3]([O:29][C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]3[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[C:38]([C:42]#[N:43])[CH:37]=3)=[CH:32][C:31]=2[C:44]2[C:45]([N+:55]([O-:57])=[O:56])=[N:46][NH:47][CH:48]=2)=[CH:4][C:5]([F:28])=[C:6]([S:8]([NH:11][C:12]2[S:13][CH:14]=[N:15][N:16]=2)(=[O:9])=[O:10])[CH:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 312751,4-DioxaneHCID 580422935-Chloro-4-(3'-cyano-3-(3-nitro-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-pyrazol-4-yl)biphenyl-4-yloxy)-N-(2,4-dimethoxybenzyl)-2-fluoro-N-(1,3,4-thiadiazol-2-yl)benzenesulfonamide

Produkt 1

HCID 178509691HCID 178509691, VerbindungAusbeute 64 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-Chloro-4-(3′-cyano-3-(3-nitro-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-pyrazol-4-yl)biphenyl-4-yloxy)-N-(2,4-dimethoxybenzyl)-2-fluoro-N-(1,3,4-thiadiazol-2-yl)benzenesulfonamide (Preparation 63, 447 mg, 0.537 mmol) was dissolved in a 4M solution of HCl in 1,4-dioxane (2.7 mL, 10.74 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hours and then concentrated in vacuo. The residue was purified by reverse phase chromatography on the ISCO™ system to afford the title compound (204 mg, 64%) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified by reverse phase chromatography on the ISCO™ system

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e15dec52effb4aa38af986414d316617
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08772293B2

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