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Methylhydrazine → HCID 136200892, Verbindung

HRID 1619690
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1619690
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[O:8][CH:7]=[CH:6][C:5]2=O.[CH3:13][NH:14][NH2:15].B(F)(F)F.CCOCC>C(O)C>[Br:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([OH:8])=[C:4]([C:5]2[N:14]([CH3:13])[N:15]=[CH:7][CH:6]=2)[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6061MethylhydrazineHCID 8000Boron trifluoride etherateHCID 5485226-bromo-4H-chromen-4-one

Produkt 1

HCID 136200892HCID 136200892, VerbindungAusbeute 44,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of 6-bromochromone (1.58 g, 0.0070 mol) in ethanol (30 mL) was added methylhydrazine (0.41 mL, 0.0077 mol) and boron trifluoride etherate (1.15 mL, 0.0091 mol). The reaction was heated to reflux for 22 hours. After cooling, the reaction was concentrated in vacuo and the residue purified by automated flash column chromatography using a 0-100% ethyl acetate/hexanes gradient. This provided the title compound (0.79 g, 44%) as a light yellow solid.

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction was heated
  2. temperatureto reflux for 22 hours
  3. temperatureAfter cooling
  4. concentrationthe reaction was concentrated in vacuo
  5. customthe residue purified by automated flash column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1894b90a44964114a499aa094415f0bf
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08772293B2

Notizen zur Reaktion

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