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Hydrochloric Acid → HCID 67463201, Verbindung

HRID 1619951
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1619951
[CH2:1]([CH:3]1[C:8]([C:9]2[CH:24]=[CH:23][C:12]3[N:13]=[C:14]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][C:19]([OH:22])=[CH:18][CH:17]=4)[O:15][C:11]=3[CH:10]=2)=[N:7][NH:6][C:5](=[O:25])[CH2:4]1)[CH3:2].Cl[CH2:27][CH:28]([N:30]1[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31]1)[CH3:29].Cl.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C>[CH2:1]([CH:3]1[C:8]([C:9]2[CH:24]=[CH:23][C:12]3[N:13]=[C:14]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH2:27][CH:28]([N:30]5[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31]5)[CH3:29])=[CH:18][CH:17]=4)[O:15][C:11]=3[CH:10]=2)=[N:7][NH:6][C:5](=[O:25])[CH2:4]1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 122132361-(1-Chloropropan-2-yl)pyrrolidineHCID 1360889275-ethyl-6-[2-(4-hydroxy-phenyl)-benzoxazol-6-yl]-4,5-dihydro-2H-pyridazin-3-one

Produkt 1

HCID 67463201HCID 67463201, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

40 mg (119 μmol) 5-ethyl-6-[2-(4-hydroxy-phenyl)-benzoxazol-6-yl]-4,5-dihydro-2H-pyridazin-3-one, 23.5 mg (128 μmol) 1-(2-chloro-1-methylethyl)pyrrolidine×HCl, 50 mg (362 μmol) potassium carbonate and 2 ml DMF are heated together for 6 h to 80° C. Then the mixture is extracted with 10% sodium carbonate solution and EA. The org. phase is washed with sat. saline solution, dried on sodium sulphate and then the solv. is totally eliminated i.V. The residue is separated by semipreparative HPLC-MS. (xBridge, MeOH/H2O+TFA)

Aufarbeitung

  1. extractionThen the mixture is extracted with 10% sodium carbonate solution and EA
  2. washphase is washed with sat. saline solution
  3. customdried on sodium sulphate
  4. customThe residue is separated by semipreparative HPLC-MS

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6fdda7cbdd5443b9b01588bd72605128
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08772323B2

Notizen zur Reaktion

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