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Phosphoric Acid → HCID 178456921, Verbindung

HRID 1620686
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1620686
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[CH:26]=[C:25]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:24]=[CH:23][C:4]=1[CH2:5][N:6]1[CH2:11][CH2:10][CH:9](/[CH:12]=[C:13]2/[C:14]([NH:19][CH2:20][C:21]#[CH:22])=[N:15][C:16](=[O:18])[S:17]/2)[CH2:8][CH2:7]1.[P:33](=[O:37])([OH:36])([OH:35])[OH:34]>C(O)C>[P:33]([OH:37])([OH:36])([OH:35])=[O:34].[F:32][C:2]([F:1])([F:31])[C:3]1[CH:26]=[C:25]([C:27]([F:29])([F:30])[F:28])[CH:24]=[CH:23][C:4]=1[CH2:5][N:6]1[CH2:7][CH2:8][CH:9](/[CH:12]=[C:13]2/[C:14]([NH:19][CH2:20][C:21]#[CH:22])=[N:15][C:16](=[O:18])[S:17]/2)[CH2:10][CH2:11]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1004Phosphoric AcidHCID 178456914HCID 178456914, Verbindung

Produkt 1

HCID 178456921HCID 178456921, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of (5Z)-5-({1-[2,4-bis(trifluoromethyl)benzyl]piperidin-4-yl}methylidene)-4-(prop-2-yn-1-ylamino)-1,3-thiazol-2(5H)-one (1 g) in ethanol (15 mL) was added phosphoric acid (0.14 mL). The reaction mixture was stirred at 60° C. for 1 hr, the solvent was evaporated under reduced pressure, and the residue was recrystallized from ethanol/heptane. The crystals were suspended in ethyl acetate at 65° C., and the precipitate was is collected by filtration to give the title compound (0.95 g).

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  2. customthe residue was recrystallized from ethanol/heptane
  3. customwere suspended in ethyl acetate at 65° C.
  4. filtrationthe precipitate was is collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8b9dc2d1231a44c8b5529e1bd4422ea9
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08772277B2

Notizen zur Reaktion

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