StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Trifluoromethanesulfonic acid → HCID 59548302, Verbindung

HRID 1621647
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1621647
COC1C=CC(C[N:8](CC2C=CC(OC)=CC=2)[C:9]2[N:14]=[C:13]([CH3:15])[N:12]=[C:11]([C:16]3[CH:17]=[C:18]([CH2:31][OH:32])[CH:19]=[N:20][C:21]=3[NH:22][C:23]3[CH:24]=[N:25][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:28]=3)[N:10]=2)=CC=1.FC(F)(F)S(O)(=O)=O>FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:8][C:9]1[N:14]=[C:13]([CH3:15])[N:12]=[C:11]([C:16]2[CH:17]=[C:18]([CH2:31][OH:32])[CH:19]=[N:20][C:21]=2[NH:22][C:23]2[CH:24]=[N:25][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:28]=2)[N:10]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 62406Trifluoromethanesulfonic acidHCID 59548440(5-(4-(Bis(4-methoxybenzyl)amino)-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-6-(6-methoxypyridin-3-ylamino)pyridin-3-yl)methanol

Produkt 1

HCID 59548302HCID 59548302, VerbindungAusbeute 70,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
25 °C

Versuchsvorschrift

A solution of (5-(4-(bis(4-methoxybenzyl)amino)-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-6-(6-methoxypyridin-3-ylamino)pyridin-3-yl)methanol (100.7 mg, 0.174 mmol) and trifluoromethanesulfonic acid (0.07 mL, 0.788 mmol) in 2,2,2-trifluoroacetic acid (3.5 mL) was stirred at 75° C. for 1 h. The mixture was subsequently cooled to 25° C. and concentrated in vacuo. NaOH (1.0N, aq.; 2.0 mL) was added, followed by MeOH (1.0 mL) (final pH>10), and the resulting mixture was stirred at 25° C. for 5 min. MeOH was removed in vacuo, and the resulting mixture was vacuum filtered. The collected solid was sequentially washed with water (20 mL) and ethyl ether (6 mL) and then dried in vacuo. Chromatographic purification of this solid (ISCO, 4 g, 0 to 10% MeOH/DCM) furnished (5-(4-amino-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)-6-(6-methoxypyridin-3-ylamino)pyridin-3-yl)methanol (41.8 mg, 0.123 mmol, 70.9% yield) as a yellow solid. 1H NMR (400 MHz, d4-MeOH) δ 8.94 (d, J=2.54 Hz, 1H); 8.48 (d, J=2.35 Hz, 1H), 8.25 (d, J=2.54 Hz, 1H); 8.07 (dd, J=8.80, 2.74 Hz, 1H); 6.85 (d, J=9.00 Hz, 1H); 4.60 (s, 2H); 3.94 (s, 3H); 3.38 (s, 2H); 2.52 (s, 3H). m/z (ESI, +ve ion) 340.1 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. additionNaOH (1.0N, aq.; 2.0 mL) was added
  3. customMeOH was removed in vacuo
  4. filtrationfiltered
  5. washThe collected solid was sequentially washed with water (20 mL) and ethyl ether (6 mL)
  6. customdried in vacuo
  7. customChromatographic purification of this solid (ISCO, 4 g, 0 to 10% MeOH/DCM)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-df912a9380cb406c804315998294d16f
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08772480B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion