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Triethylamine → Tert-butyl 4-(6-hydroxybenzo[d]thiazole-2-carboxamido)piperidine-1-carboxylate

HRID 1626337
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1626337
[OH:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]2[N:6]=[C:7]([C:9]([OH:11])=O)[S:8][C:4]=2[CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.O.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.[NH2:44][CH:45]1[CH2:50][CH2:49][N:48]([C:51]([O:53][C:54]([CH3:57])([CH3:56])[CH3:55])=[O:52])[CH2:47][CH2:46]1>CN(C)C=O>[OH:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]2[N:6]=[C:7]([C:9]([NH:44][CH:45]3[CH2:46][CH2:47][N:48]([C:51]([O:53][C:54]([CH3:57])([CH3:56])[CH3:55])=[O:52])[CH2:49][CH2:50]3)=[O:11])[S:8][C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 8471TriethylamineHCID 12682914-Amino-1-Boc-piperidineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 154983676-Hydroxy-1,3-benzothiazole-2-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 57951061
Tert-butyl 4-(6-hydroxybenzo[d]thiazole-2-carboxamido)piperidine-1-carboxylate
Ausbeute 62 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred mixture of 6-hydroxybenzo[d]thiazole-2-carboxylic acid (0.20 g, 1 mmol) in anhydrous N,N-dimethylformamide (2 mL) was added triethylamine (0.12 g, 1.2 mmol), 1-hydroxybenzotriazole hydrate (0.16 g, 1.2 mmol), 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (0.23 g, 1.2 mmol), and tert-butyl 4-aminopiperidine-1-carboxylate (0.24 g, 1.2 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight and then concentrated under reduced pressure. The residue obtained was purified by flash chromatography (silica gel, ethyl acetate/hexanes=1/1) to afford tert-butyl 4-(6-hydroxybenzo[d]thiazole-2-carboxamido)piperidine-1-carboxylate as a white solid (0.23 g, 62%). 1H-NMR (CDCl3, 300 MHz): δ 7.90 (m, 1H), 7.38 (m, 1H), 7.28 (m, 2H), 7.11 (m, 1H), 4.12 (m, 3H), 2.95 (m, 2H), 2.04 (m, 2H), 1.58 (m, 2H), 1.48 (s, 9H) ppm; MS (ESI): 379.1 (M+1).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. customThe residue obtained
  3. customwas purified by flash chromatography (silica gel, ethyl acetate/hexanes=1/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9a74897ee47746b28f05cedc4d019bcd
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08785449B2

Notizen zur Reaktion

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