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Triethylamine → HCID 44469817, Verbindung

HRID 1626349
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1626349
Cl.[C:2]([C:4]1[CH:23]=[CH:22][C:7]([CH2:8][N:9]2[CH2:18][CH2:17][C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([C:19](O)=[O:20])=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10]2)=[CH:6][CH:5]=1)#[N:3].CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.Cl.Cl.[NH2:50][CH:51]1[CH2:56][CH2:55][N:54]([CH2:57][C:58]2[CH:63]=[CH:62][C:61]([C:64]#[N:65])=[CH:60][CH:59]=2)[CH2:53][CH2:52]1.C(N(CC)CC)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C=O)C>[C:2]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH2:8][N:9]2[CH2:18][CH2:17][C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13]([C:19]([NH:50][CH:51]4[CH2:56][CH2:55][N:54]([CH2:57][C:58]5[CH:63]=[CH:62][C:61]([C:64]#[N:65])=[CH:60][CH:59]=5)[CH2:53][CH2:52]4)=[O:20])=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10]2)=[CH:22][CH:23]=1)#[N:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 8471TriethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 44120478HCID 44120478, VerbindungHCID 66897349HCID 66897349, Verbindung

Produkt 1

HCID 44469817
HCID 44469817, Verbindung
Ausbeute 82,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(4-cyanobenzyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-7-carboxylic acid hydrochloride (50 mg, 0.17 mmol) in DMF (2 mL), HATU (78 mg, 0.21 mmol), 4-amino-1-(4-cyanobenzyl)piperidine dihydrochloride (52 mg, 0.18 mmol) and triethylamine (125 uL, 91 mg, 0.9 mmol) were added. The resulting reaction mixture was allowed to stir at room temperature overnight and poured into saturated sodium bicarbonate solution (30 mL) to give a white precipitate which was filtered and dried under vacuum. The resulting solid was triturated with ethyl ether to provide 2-(4-cyanobenzyl)-N-(1-(4-cyanobenzyl)piperidin-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline-7-carboxamide (compound 37) as a white crystalline solid (69 mg, 82%). 1H NMR (DMSO-d6): δ 8.08 (1H, d, J=7.7 Hz); 7.79 (4H, dd, J=8.5, 6.9 Hz); 7.60-7.54 (3H, m); 7.49 (3H, d, J=8.8 Hz); 7.16 (1H, d, J=8.3 Hz); 3.78-3.66 (3H, m); 3.55 (4H, br s); 2.86 (2H, t, J=5.2 Hz); 2.82-2.66 (4H, m); 2.04 (2H, t, J=11.3 Hz); 1.75 (2H, d, J=11.3 Hz); 1.55 (2H, q, J=11.8 Hz). MS (M+H)+=490.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. customto give a white precipitate which
  3. filtrationwas filtered
  4. customdried under vacuum
  5. customThe resulting solid was triturated with ethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-961636a2130949b5ad03975e0f2d4f38
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08785449B2

Notizen zur Reaktion

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