Triacetoxyperiodinane → HCID 57786219, Verbindung

HRID 1628867Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1628867
[Cl:1][C:2]1[C:10]2[N:9]=[C:8]3[N:11]([C:16]4[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH3:23])=[CH:18][C:17]=4[Cl:24])[CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:7]3[C:6]=2[C:5]([CH2:25][OH:26])=[CH:4][CH:3]=1.CC(OI1(OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(=O)C2C=CC=CC1=2)=O>C(#N)C.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH:25]=[O:26])=[C:6]2[C:10]=1[N:9]=[C:8]1[N:11]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH3:23])=[CH:18][C:17]=3[Cl:24])[CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:7]21

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 159087TriacetoxyperiodinaneHCID 57786218HCID 57786218, Verbindung

Produkt 1

HCID 57786219HCID 57786219, VerbindungAusbeute 85,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred suspension of [10-chloro-1-(2-chloro-4-methoxyphenyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-[1,3]diazepino[1,2-a]benzimidazol-7-yl]methanol (313 mg, 0.798 mmol) in acetonitrile (8 mL) was added Dess-Martin reagent (406 mg, 0.958 mmol) at room temperature. After 15 min, the reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with aqueous sodium hydrogen carbonate and brine, dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo to give the title compound as a pale brown solid (267 mg, 0.684 mmol, 85%).

Aufarbeitung

  1. washwashed with aqueous sodium hydrogen carbonate and brine
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d8b79b529f9d46689c9714ff5e4bb1b9
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_07
Patentnummer
US08785460B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…