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Hydrochloric Acid → HCID 54071604, Verbindung

HRID 1633428
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1633428
CN=[C:3]([OH:21])[C:4]1[C:5](=[C:9]([S:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH3:20])[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:12]=1)[C:6]([OH:8])=[O:7].Cl>[OH-].[Na+]>[CH2:17]([S:16][C:9]1[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:12]=[C:4]2[C:3]([O:7][C:6](=[O:8])[C:5]=12)=[O:21])[CH2:18][CH2:19][CH3:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178454937HCID 178454937, Verbindung

Produkt 1

HCID 54071604HCID 54071604, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

883 mg (3 mmols) of 3-n-butylthio-5-nitrophthalic acid N-methylimide are kept under reflux overnight in 9 ml of 1N sodium hydroxide solution and the mixture is acidified with 10 ml of 2N hydrochloric acid and, after 5 minutes under reflux, cooled. The mixture is extracted with tetrahydrofuran/toluene and the extracts are washed with saturated NaCl solution, dried over sodium sulfate and evaporated. The resulting acid is converted to the anhydride with 1 ml of acetic anhydride and 10 ml of toluene, by heating and evaporation. After recrystallisation from cyclohexane, 790 mg (94% of theory) of the title anhydride are obtained as a yellow product; melting point: 95°-97° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux
  2. temperaturecooled
  3. extractionThe mixture is extracted with tetrahydrofuran/toluene
  4. washthe extracts are washed with saturated NaCl solution
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customevaporated
  7. temperatureby heating
  8. customevaporation
  9. customAfter recrystallisation from cyclohexane, 790 mg (94% of theory) of the title anhydride
  10. customare obtained as a yellow product

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0f6f2a7ae1a24cf0a26130ba07759e01
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04480105

Notizen zur Reaktion

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