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Potassium Iodide → HCID 10665070, Verbindung

HRID 1633528
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1633528
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[OH:7][C:8]1[C:21]2[C:20](=[O:22])[C:19]3[CH:18]=[C:17]4[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:16]4=[CH:15][C:14]=3[NH:13][C:12]=2[CH:11]=[C:10]([OH:27])[CH:9]=1.[I-].[K+].Cl[C:31]([CH3:35])([CH3:34])[C:32]#[CH:33]>CN(C)C=O>[OH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]2[O:27][C:31]([CH3:35])([CH3:34])[CH:32]=[CH:33][C:11]2=[C:12]2[C:21]=1[C:20](=[O:22])[C:19]1[CH:18]=[C:17]3[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:16]3=[CH:15][C:14]=1[NH:13]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 706791-Butyne, 3-chloro-3-methyl-HCID 10540475HCID 10540475, Verbindung

Produkt 1

HCID 10665070HCID 10665070, VerbindungAusbeute 44,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

2 g of anhydrous potassium carbonate are added, under an inert atmosphere, to a solution of 2 g of the product of Step A in 50 ml of anhydrous dimethylformamide. After stirring for 15 minutes at 65° C., 2.4 g of anhydrous potassium iodide and 4.4 g of 3-chloro-3-methyl-1-butyne are added and the reaction mixture is maintained at 65° C. for 24 hours and then at 130° C. for 1 hour 30 minutes. After cooling, the solution is hydrolysed and then extracted with dichloromethane. The combined organic phases are washed with water and then with a 1M potassium hydroxide solution, dried over sodium sulphate and then evaporated. Chromatography over silica gel (cyclohexane/acetone: 90/10) yields 1.10 g of the expected product.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe reaction mixture is maintained at 65° C. for 24 hours
  2. waitat 130° C. for 1 hour 30 minutes
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. washThe combined organic phases are washed with water
  6. dry with materialwith a 1M potassium hydroxide solution, dried over sodium sulphate
  7. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5540d1cb7ab24cc1bb7bd454490be6d1
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06503919B1

Notizen zur Reaktion

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