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2-Methylpiperazine → HCID 19350778, Verbindung

HRID 1636279
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1636279
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[C:10]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[C:11]=1F)[N:8]([CH3:17])[CH:7]=[C:6]([C:18]([OH:20])=[O:19])[C:5]2=[O:21].[CH3:22][CH:23]1[CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25][NH:24]1>N1C=CC=CC=1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[C:10]([C:13]([F:15])([F:16])[F:14])[C:11]=1[N:27]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH:23]([CH3:22])[CH2:28]1)[N:8]([CH3:17])[CH:7]=[C:6]([C:18]([OH:20])=[O:19])[C:5]2=[O:21]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 660572-MethylpiperazineHCID 19350779HCID 19350779, Verbindung

Produkt 1

HCID 19350778HCID 19350778, VerbindungAusbeute 78,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
105 °C

Versuchsvorschrift

In 30 ml of pyridine were dissolved 1.5 g (0.0049 mole) of 6,7-difluoro-8-trifluoromethyl-1,4-dihydro-1-methyl-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid and 1.5 g (0.015 mole) of 2-methylpiperazine, the mixture was stirred at 105° C. for 3 hours, and then the solvent was removed by evaporation under reduced pressure. Ethanol was added to the residue, precipitated crystals were collected by filtration, the crystals obtained were washed with ethanol and dried, and then 1.49 g of 6-fluoro-8-trifluoromethyl-1,4-dihydro-4-oxo-1-methyl-7-(3-methylpiperazin-1-yl)quinoline-3-carboxylic acid was obtained as yellow powder.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was removed by evaporation under reduced pressure
  2. additionEthanol was added to the residue
  3. customprecipitated crystals
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. customthe crystals obtained
  6. washwere washed with ethanol
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b573874a441c4d1a9b6920da37f1d567
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06034086

Notizen zur Reaktion

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