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Potassium Iodide → 1-pyrimidin-2-yl-1,4-diazepane

HRID 1636282
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1636282
[NH:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl[C:9]1[N:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+]>C(#N)C>[N:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[N:14][C:9]=1[N:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 68163Hexahydro-1,4-diazepineHCID 744042-Chloropyrimidine

Produkt 1

HCID 27724091-pyrimidin-2-yl-1,4-diazepaneAusbeute 48 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

50 ml of acetonitrile was added to 10.0 g (0.1 mole) of homopiperazine, 2.9 g (0.025 mole) of 2-chloropyrimidine, 6.9 g (0.05 mole) of potassium carbonate and a catalytic amount of potassium iodide, and the mixture was refluxed under heating for 11 hours. The mixture was cooled to room temperature and then filtered, the filtrate obtained was concentrated under reduced pressure, and the residue was applied to silica gel column chromatography (eluent; a chloroform:methanol=8:2 mixed solution) to obtain 2.14 g of 1-(2-pyrimidyl)homopiperazine as a pale yellow liquid.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder heating for 11 hours
  2. filtrationfiltered
  3. customthe filtrate obtained
  4. concentrationwas concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dd1f95b2fd884e55b18f349aa1d75c39
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06034086

Notizen zur Reaktion

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