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Diethyl Malonate → 3-[1-(4-Nitrobenzyl)benzimidazol-2-yl]-2-(carboethoxy)propanoic acid, ethyl ester

HRID 1638560
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1638560
[Na].C(C(CC)(C([O-])=O)C([O-])=O)C.[H-].[Na+].[C:15]([O:23][CH2:24][CH3:25])(=[O:22])[CH2:16][C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18].[N+:26]([C:29]1[CH:46]=[CH:45][C:32]([CH2:33][N:34]2[C:38]3[CH:39]=[CH:40][CH:41]=[CH:42][C:37]=3[N:36]=[C:35]2[CH2:43]Cl)=[CH:31][CH:30]=1)([O-:28])=[O:27]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[N+:26]([C:29]1[CH:46]=[CH:45][C:32]([CH2:33][N:34]2[C:38]3[CH:39]=[CH:40][CH:41]=[CH:42][C:37]=3[N:36]=[C:35]2[CH2:43][CH:16]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:15]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])=[CH:31][CH:30]=1)([O-:28])=[O:27]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 7761Diethyl MalonateHCID 24758Sodium hydrideHCID 5360545SodiumHCID 69515632,2-DiethylpropanedioateHCID 14722476HCID 14722476, Verbindung

Produkt 1

HCID 147224773-[1-(4-Nitrobenzyl)benzimidazol-2-yl]-2-(carboethoxy)propanoic acid, ethyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The sodium salt of diethylmalonate was generated from 0.35 g of NaH (50% oil dispersion) and 1.1 mL of diethyl malonate in 15 mL of dried DMF with ice cooling. To the above mixture was added 2 g of 1-(4-nitrobenzyl)-2-chloromethylbenzimidazole and the mixture was stirred at room temperature for 18 hours. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with water, dried and concentrated in vacuo. The crude produce was purified by flash column chromatography (hexane/ethyl acetate, 1:1) to give a yellowish thick oil which was crystallized from absolute ethanol to give a white solid; m.p. 135°.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe crude produce
  5. customwas purified by flash column chromatography (hexane/ethyl acetate, 1:1)
  6. customto give a yellowish thick oil which
  7. customwas crystallized from absolute ethanol
  8. customto give a white solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6fbc542354b249f29e5a898a781a51d8
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04880804

Notizen zur Reaktion

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