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Benzene → Piperazine, 1-[thioxo(3,4,5-trimethoxyphenyl)methyl]-

HRID 1638809
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1638809
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:14]=[C:15]([O:19][CH3:20])[C:16]=1[O:17][CH3:18])[C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)=O.COC1C=CC(P2(SP(C3C=CC(OC)=CC=3)(=S)S2)=[S:30])=CC=1.C1C=CC=CC=1.Cl>C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:14]=[C:15]([O:19][CH3:20])[C:16]=1[O:17][CH3:18])[C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)=[S:30]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 241BenzeneHCID 313Hydrochloric AcidHCID 87949Lawesson's reagentHCID 28742041-(3,4,5-Trimethoxybenzoyl)piperazine

Produkt 1

HCID 3054030Piperazine, 1-[thioxo(3,4,5-trimethoxyphenyl)methyl]-Ausbeute 61,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-(3,4,5-trimethoxybenzoyl)piperazine (2.0 g), a Lawesson reagent [2,4-bis(4-methoxyphenyl)-1,3-dithia-2,4-diphosphethane-2,4-disulfide] (2.9 g) and benzene (20 ml) is heated for 30 minutes under reflux. 1N HCl (100 ml) and ethyl acetate are added to the reaction mixture. The mixture is shaken. The aqueous layer is separated, and treated with an aqueous solution of sodium hydroxide to make the system alkalline, followed by extraction with methylene chloride. The organic layer is washed with water, dried, and concentrated under reduced pressure. The residue is recrystallized from methylene chloride to give 1-(3,4,5-trimethoxythiobenzoyl)piperazine as pale yellow crystals (1.3 g), m.p. 116°-118° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux
  2. customThe aqueous layer is separated
  3. additiontreated with an aqueous solution of sodium hydroxide
  4. extractionfollowed by extraction with methylene chloride
  5. washThe organic layer is washed with water
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure
  8. customThe residue is recrystallized from methylene chloride

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3d235ce2b7af4cc7b09f3dd4bf7edee7
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04880809

Notizen zur Reaktion

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