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HCID 57450847, Verbindung → Phthalamide

HRID 1640096
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1640096
Cl[C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[C:4](=[N:12][C@@H](C)CSC)[O:5][C:6]2=[O:11].FC(F)(F)C1C=C(C=C(C(F)(F)F)C=1)CC1[N:29]=C(C)C(N)=CC=1>C(#N)C.O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>[C:6]([NH2:29])(=[O:11])[C:7]1[C:3](=[CH:2][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)[C:4]([NH2:12])=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 57450847HCID 57450847, VerbindungHCID 86639782HCID 86639782, Verbindung

Produkt 1

HCID 6956PhthalamideAusbeute 194,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateKatalysatorHCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

4-Chloro-3-[(S)-1-methyl-2-methylthioethylimino]-3-H-isobenzofuran-1-one (0.2 g) and 6-(3,5-bis-trifluoromethyl-benzyl)-2-methyl-pyridin-3-ylamine (0.22 g) were dissolved in acetonitrile (10 ml), to which p-toluenesulfonic acid hydrate (0.01 g) was added, and stirred at 60° C. for 20 hours. After the reaction, the solvent was distilled off under reduced pressure and the resultant residue was purified by silica gel column chromatography to obtain N1-[6-3,5-bis-trifluoromethyl-benzyl)-2-methyl-pyridin-3-yl]-3-chloro-N2-(S)-1-methyl-2-methylhioethyl)phthalamide (0.21 g).

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. customAfter the reaction
  3. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  4. customthe resultant residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-119172765e964c5d8ea2b4d10d6daf3c
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08110689B2

Notizen zur Reaktion

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