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Hexafluoroacetone trihydrate → HCID 86591941, Verbindung

HRID 1643512
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1643512
[CH2:1]([NH:5][C:6]1[S:7][CH:8]=[CH:9][N:10]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].O.O.O.[F:14][C:15]([F:23])([F:22])[C:16]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[O:17]>CCOC(C)=O>[CH2:1]([NH:5][C:6]1[S:7][C:8]([C:16]([OH:17])([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[C:15]([F:23])([F:22])[F:14])=[CH:9][N:10]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 36719Hexafluoroacetone trihydrateHCID 4712356N-Butyl-2-thiazolamine

Produkt 1

HCID 86591941HCID 86591941, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A catalytic amount of molecular sieves powder (4A) was added to the mixture of 2-butylaminothiazole (1 g 6.41 mmol) prepared above and hexafluoroacetone trihydrate (2.86 g 13 mmol). The mixture was heated to gently reflux at 100° C. overnight. EtOAc is added and the mixture was filtered. Solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was recrystallized in THF and hexanes to afford the title compound as a white solid. (1.68 g). 1H NMR δ0.95 (t, 3H), 1.40 (m, 2H), 1.6 (m, 2H), 3.20 (t, 2H), 7.3 (s, 1H); ESIMS: m/z 323 (M+H).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. filtrationthe mixture was filtered
  3. customSolvent was evaporated under reduced pressure
  4. customThe residue was recrystallized in THF

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-144f3a2863f4457786937ba7d3a53856
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08119819B2

Notizen zur Reaktion

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