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Methanol → Methyl 4-(piperidin-2-yl)butanoate hydrochloride

HRID 1645244
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1645244
Cl.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH:3]1[CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:11]([OH:13])=[O:12].S(Cl)([Cl:16])=O.[CH3:18]O>>[ClH:16].[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH:3]1[CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:11]([O:13][CH3:18])=[O:12]
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 124163274-(Piperidin-2-yl)butanoic acid--hydrogen chloride (1/1)

Produkt 1

HCID 66772062Methyl 4-(piperidin-2-yl)butanoate hydrochlorideAusbeute 45 %

Versuchsvorschrift

A solution of 4-(2-piperidinyl)butanoic acid hydrochloride (5.95 g, 34.8 mmol) in Methanol (104 ml) is cooled to 0° C. At this temperature thionylchloride (7.54 ml, 104.3 mmol) is added slowly. The reaction mixture is heated to reflux for 12 h. The solvent is evaporated in vacuum. The residue is suspended in Ethylacetate and is heated to reflux. The suspension is filtered while it is still hot. In the filtrate a white solid dropped out, which was filtered out and dried in vacuum to give Methyl 4-(piperidin-2-yl)butanoate hydrochloride (2) (3.49 g, 45%)

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture is heated
  2. temperatureto reflux for 12 h
  3. customThe solvent is evaporated in vacuum
  4. temperatureis heated to reflux
  5. filtrationThe suspension is filtered while it
  6. additionIn the filtrate a white solid dropped out
  7. filtrationwhich was filtered out
  8. customdried in vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b309bf2847da4894a71d226afc5d9ff4
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08124624B2

Notizen zur Reaktion

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