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HCID 15670670, Verbindung → HCID 15680278, Verbindung

HRID 1647024
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1647024
O[CH2:2][C:3]([NH:6][C:7]([C:9]1[C:10]([C:18]2[C:19]([C:27]([NH:29][C:30]([CH3:34])([CH2:32][OH:33])[CH3:31])=O)=[CH:20][CH:21]=[C:22]3[O:26][CH2:25][O:24][C:23]=23)=[C:11]2[O:17][CH2:16][O:15][C:12]2=[CH:13][CH:14]=1)=[O:8])([CH3:5])[CH3:4]>S(Cl)(Cl)=O>[CH2:25]1[O:24][C:23]2[C:18]([C:10]3[C:11]4[O:17][CH2:16][O:15][C:12]=4[CH:13]=[CH:14][C:9]=3[C:7]3[O:8][CH2:2][C:3]([CH3:5])([CH3:4])[N:6]=3)=[C:19]([C:27]3[O:33][CH2:32][C:30]([CH3:31])([CH3:34])[N:29]=3)[CH:20]=[CH:21][C:22]=2[O:26]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 15670670HCID 15670670, Verbindung

Produkt 1

HCID 15680278HCID 15680278, VerbindungAusbeute 72,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 24386Thionyl ChlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N,N'-Bis(3-hydroxy-2-methylpropan-2-yl)-5,6-methylenedioxy-5',6'-methylenedioxy-2,2'-biphenyldicarboxamide (3 g) is added to thionyl chloride (20 ml), and the mixture is stirred at room temperature for 2 hours. The reaction mixture is distilled under reduced pressure to remove thionyl chloride, and the residue is dissolved in ethyl acetate. The solution is washed, dried and distilled to remove the solvent, and the residue is crystallized from diisopropyl ether to give 5,6-methylenedioxy-5',6'-methylenedioxy-2,2'-bis(4,4-dimethyl-4,5-dihydro-2-oxazolyl)biphenyl (2 g) as colorless crystal. M.p. 152°-154° C.

Aufarbeitung

  1. distillationThe reaction mixture is distilled under reduced pressure
  2. customto remove thionyl chloride
  3. dissolutionthe residue is dissolved in ethyl acetate
  4. washThe solution is washed
  5. customdried
  6. distillationdistilled
  7. customto remove the solvent
  8. customthe residue is crystallized from diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-20e6ba66cd984ee29d3be894c7f0e241
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05182404

Notizen zur Reaktion

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