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Methylamine → Methyl (E)-4-{4-((1-methylamino-2-nitroethen-1-yl)amino)phenyl}-3-butenoate

HRID 1647236
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1647236
CS[C:3]([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12](/[CH:15]=[CH:16]/[CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])=[CH:11][CH:10]=1)=[CH:4][N+:5]([O-:7])=[O:6].[CH3:22][NH2:23]>CO>[CH3:22][NH:23][C:3]([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12](/[CH:15]=[CH:16]/[CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])=[CH:11][CH:10]=1)=[CH:4][N+:5]([O-:7])=[O:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 86746355Methyl (E)-4-{4-((1-methylthio-2-nitroethen-1-yl)amino)phenyl}-3-butenoate

Produkt 1

HCID 86746356Methyl (E)-4-{4-((1-methylamino-2-nitroethen-1-yl)amino)phenyl}-3-butenoateAusbeute 54 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

1.00 g of methyl (E)-4-{4-((1-methylthio-2-nitroethen-1-yl)amino)phenyl}-3-butenoate was suspended in 5 ml of methanol, followed by the addition of 1.25 ml of a 40% solution of methylamine in methanol. The obtained mixture was stirred at a room temperature for 4 hours and distilled to remove the solvent. The residue was purified by silica gel column chromatography [solvent: dichloromethane/methanol (30:1)] to obtain 0.5 g of the title compound as a pale yellow solid (yield: 54%).

Aufarbeitung

  1. distillationdistilled
  2. customto remove the solvent
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography [solvent: dichloromethane/methanol (30:1)]

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a4a18376c4e0437f921f926f832dea5d
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05430059

Notizen zur Reaktion

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