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Sodium hydride → HCID 19919792, Verbindung

HRID 1648525
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1648525
[CH2:1]([C:5]1[N:6]([CH2:18][C:19]2[CH:28]=[CH:27][C:22]([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])=[CH:21][CH:20]=2)[C:7](/[CH:10]=[C:11]2\[NH:12][C:13](=[O:17])[NH:14][C:15]\2=[O:16])=[CH:8][N:9]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[H-].[Na+].[CH3:31][Si:32]([CH2:35][CH2:36][O:37][CH2:38]Cl)([CH3:34])[CH3:33]>CN(C=O)C>[CH2:1]([C:5]1[N:6]([CH2:18][C:19]2[CH:20]=[CH:21][C:22]([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])=[CH:27][CH:28]=2)[C:7](/[CH:10]=[C:11]2\[NH:12][C:13](=[O:17])[N:14]([CH2:38][O:37][CH2:36][CH2:35][Si:32]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:31])[C:15]\2=[O:16])=[CH:8][N:9]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 27242712-Chloromethyl 2-(trimethylsilyl)ethyl etherHCID 19086239methyl Z-4-[[2-butyl-5-[(2,5-dioxo-4-imidazolidinylidene)methyl]-1H-imidazol-1-yl]methyl]benzoate

Produkt 1

HCID 19919792HCID 19919792, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of methyl Z-4-[[2-butyl-5-[(2,5-dioxo-4-imidazolidinylidene)methyl]-1H-imidazol-1-yl]methyl]benzoate (0.200 g, 0.524 mmol) in DMF (2 mL) is added sodium hydride (80% in oil, 0.02 g, 0.67 mmol) and the mixture stirred for 5 minutes. (Trimethylsilyl)ethoxymethyl chloride SEM-C1 (0.100 mL, 0.536 mmol) is added and the mixture allowed to stir for 16 hours. The solvents are removed in vacuo and the residue dissolved in ethyl acetate and water. After drying the organic fraction over MgSO4, the required product is isolated by chromatography, eluting with 0.5% methanol in chloroform. Crystallized from ether.

Aufarbeitung

  1. addition(0.100 mL, 0.536 mmol) is added
  2. stirringto stir for 16 hours
  3. customThe solvents are removed in vacuo
  4. dissolutionthe residue dissolved in ethyl acetate
  5. dry with materialAfter drying the organic fraction over MgSO4

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-de845890a58c48fab02946360ff0c294
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05436260

Notizen zur Reaktion

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