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Pyridine → HCID 23050454, Verbindung

HRID 1651838
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1651838
[C:1](Cl)(=[O:3])[CH3:2].N1C=CC=CC=1.[OH:11][CH2:12][C:13]#[C:14][C:15]([C:17]1[CH:22]=[C:21]([O:23][CH3:24])[C:20]([O:25][CH3:26])=[C:19]([O:27][CH3:28])[CH:18]=1)=[O:16].P([O-])([O-])([O-])=O>C(Cl)Cl>[C:1]([O:11][CH2:12][C:13]#[C:14][C:15](=[O:16])[C:17]1[CH:18]=[C:19]([O:27][CH3:28])[C:20]([O:25][CH3:26])=[C:21]([O:23][CH3:24])[CH:22]=1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 1049PyridineHCID 1061PhosphateHCID 6367Acetyl chlorideHCID 23050496HCID 23050496, Verbindung

Produkt 1

HCID 23050454HCID 23050454, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.815 g of acetyl chloride and 0.827 g of pyridine were added simultaneously to a solution of 2.0 g (7.99 mmol) of 4-hydroxy-1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-2-butyn-1-one in 20 ml of methylene chloride. The reaction mixture was stirred at 0° for 1 hour, whereupon it was treated with 30 ml of phosphate buffer (pH 6) and the aqueous phase was extracted twice with methylene chloride. The combined organic phases were dried over magnesium sulphate and evaporated. The residue was recrystallized from ethyl acetate/hexane and there was obtained 3-(3,4,5-trimethoxy-benzoyl)-2-propynyl acetate of melting point 104°-105°.

Aufarbeitung

  1. extractionthe aqueous phase was extracted twice with methylene chloride
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over magnesium sulphate
  3. customevaporated
  4. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7be08d16adc846fd87120a5d5bed18b8
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04929741

Notizen zur Reaktion

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