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Ethyl Acetate → HCID 13603078, Verbindung

HRID 1653855
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1653855
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[CH2:15][C:16]([O:18][CH:19]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1)=[O:17].C(OCC)(=O)C>CN(C)C=O>[CH:19]([O:18][C:16]([CH2:15][N:5]1[CH:6]=[CH:7][C:2](=[O:1])[CH:3]=[CH:4]1)=[O:17])([C:26]1[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=1)[C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 20077950HCID 20077950, VerbindungHCID 178418642HCID 178418642, Verbindung

Produkt 1

HCID 13603078HCID 13603078, VerbindungAusbeute 73 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

4 g (42.06 mmol) of 4-hydroxypyridine was dissolved in 80 ml of N,N-dimethylformamide, and 8.7 g (62.92 mmol) of potassium carbonate and 16.45 g (63 mmol) of benzhydryl 2-chloroacetate were added thereto. The mixture was stirred at 60° C. for 4 hours. 200 ml of ethyl acetate was added to the reaction solution. The ethyl acetate layer was washed with water and with a saturated sodium chloride aqueous solution, dried over anhydrous sodium sulfate and then treated with activated carbon. The solvent was distilled off under reduced pressure, and the crystalline residue was washed with diethyl ether to obtain 9.8 g (yield: 73%) of 1-benzhydryloxycarbonylmethyl-4-pyridone.

Aufarbeitung

  1. washThe ethyl acetate layer was washed with water and with a saturated sodium chloride aqueous solution
  2. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  3. additiontreated with activated carbon
  4. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  5. washthe crystalline residue was washed with diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5b25393ad5524710957daca58f23d918
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05403835

Notizen zur Reaktion

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