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Triethylamine → FR 121196

HRID 1655195
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1655195
Cl.Cl.[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([NH2:12])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4].[F:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([S:20](Cl)(=[O:22])=[O:21])=[CH:16][CH:15]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([NH:12][S:20]([C:17]2[CH:18]=[CH:19][C:14]([F:13])=[CH:15][CH:16]=2)(=[O:22])=[O:21])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 95884-Fluorobenzenesulfonyl chlorideHCID 21701657HCID 21701657, Verbindung

Produkt 1

HCID 131688FR 121196Ausbeute 47,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of 1-acetyl-4-aminopiperazine dihydrochloride (540 mg) and 4-fluorobenzenesulfonyl chloride (535 mg) in dichloromethane (5 ml) was added triethylamine (1.2 ml) in a few minutes with stirring in an ice bath. After stirring for half an hour at the same temperature, the mixture was washed with brine, dried, and concentrated in vacuo. The residue was crystallized from ethanol and recrystallized from a mixture of ethanol and diethyl ether to Yield N-(4-acetyl-1-piperazinyl)-4-fluorobenzenesulfonamide (360 mg) as white crystals.

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring for half an hour at the same temperature
  2. washthe mixture was washed with brine
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was crystallized from ethanol
  6. customrecrystallized from a mixture of ethanol and diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-89c0ff71a6e84cfb85879ce888d2d95d
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05250528

Notizen zur Reaktion

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