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Piperidine, 1-(3-chloropropyl)- → HCID 13671866, Verbindung

HRID 1655324
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1655324
[NH2:1][CH:2]([CH2:11][CH2:12][CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)[OH:4].[Cl:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1>C1C=CC=CC=1>[ClH:16].[ClH:16].[CH3:14][CH:13]([CH3:15])[CH2:12][CH2:11][CH:2]([NH:1][CH2:17][CH2:18][CH2:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1)[CH:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)[OH:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 79625Piperidine, 1-(3-chloropropyl)-HCID 13671865HCID 13671865, Verbindung

Produkt 1

HCID 13671866HCID 13671866, VerbindungAusbeute 113,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of (1RS,2SR)-2-amino-5-methyl-1-phenylhexan-1-ol (1.04 g, 5 mmol) and 1-(3-chloropropyl)piperidine (0.81 g, 5 mmol) in benzene (10 ml) was refluxed for 40 hours. After being cooled, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was dissolved in ethanol (10 ml), followed by addition of 6N-HCl in EtOH (2 ml). Precipitated crystals were collected by filtration and then recrystallized from ethanol to obtain 1.15 g of the title compound as white crystals (yield: 57%).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 40 hours
  2. temperatureAfter being cooled
  3. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  4. dissolutionThe residue was dissolved in ethanol (10 ml)
  5. additionfollowed by addition of 6N-HCl in EtOH (2 ml)
  6. customPrecipitated crystals
  7. filtrationwere collected by filtration
  8. customrecrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e7bcc7f90cd24802bd6f04e9fca54e56
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05250546

Notizen zur Reaktion

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