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Sodium → 2-(2,4,6-trimethylphenylmethylthio)pyridine N-oxide

HRID 1657331
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1657331
[SH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N+:3]=1[O-:8].[Na].Cl[CH2:11][C:12]1[CH:20]=[C:18]([CH3:19])[CH:17]=[C:15]([CH3:16])[C:13]=1[CH3:14]>C(O)C>[CH3:11][C:12]1[CH:20]=[C:18]([CH3:19])[CH:17]=[C:15]([CH3:16])[C:13]=1[CH2:14][S:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N+:3]=1[O-:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5360545SodiumHCID 223236781-(Chloromethyl)-2,3,5-trimethylbenzeneHCID 178526253HCID 178526253, Verbindung

Produkt 1

HCID 220547812-(2,4,6-trimethylphenylmethylthio)pyridine N-oxide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 17 gms (0.05 mole) 2-mercaptopyridine N-oxide, sodium salt (40% aqueous solution) and 8.5 gms (0.05 mole) α 2 chloroisodurene in 50 ml of ethanol is brought to reflux for 15 minutes. The volatiles are removed and the residue extracted with 150 ml of boiling chloroform, filtered and dried over sodium sulfate. Evaporation and trituration of the residue with a few drops of acetone induced crystallization. A yield of 11.5 gms of 2-(2,4,6-trimethylphenylmethylthio)pyridine N-oxide is obtained. Melting point 137° - 138°C. Structure confirmed by IR and NMR.

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux for 15 minutes
  2. customThe volatiles are removed
  3. extractionthe residue extracted with 150 ml of boiling chloroform
  4. filtrationfiltered
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customEvaporation and trituration of the residue with a few drops of acetone
  7. customcrystallization

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7fa0ddf893044b9ea3298008acafb611
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03960542

Notizen zur Reaktion

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