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Phosphate → Trichloroethyl alpha-amino-diethylphosphonoacetate

HRID 1658002
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1658002
C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[NH2:12][CH:13]([P:22]([O:27][CH2:28][CH3:29])([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]([Cl:21])([Cl:20])[Cl:19])=[O:15].P([O-])([O-])([O-])=O>C(Cl)Cl>[NH2:12][CH:13]([P:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:23])[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]([Cl:20])([Cl:21])[Cl:19])=[O:15]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1061PhosphateHCID 21529973Trichloroethyl alpha-amino-diethylphosphonoacetate p-toluenesulfonate

Produkt 1

HCID 21529974Trichloroethyl alpha-amino-diethylphosphonoacetateAusbeute 97,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Trichloroethyl α-amino-diethylphosphonoacetate p-toluenesulfonate (1.03 g., 2 mmole) is partitioned between methylene chloride (20 ml.) and aqueous phosphate (4 ml. 1M dipotassium phosphate + 6 ml. water). The aqueous phase (pH 6.8) is separated and extracted with an additional portion of methylene chloride (10 ml.). The combined organic solution is washed with saturated brine (10 ml.), dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo to give trichloroethyl α-amino-diethylphosphonoacetate (0.67 g.) as a pale yellow oil.

Aufarbeitung

  1. customThe aqueous phase (pH 6.8) is separated
  2. extractionextracted with an additional portion of methylene chloride (10 ml.)
  3. washThe combined organic solution is washed with saturated brine (10 ml.)
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4abc70a87d9947f190d5ba0223faee9e
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03962224

Notizen zur Reaktion

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