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Sulfuric Acid → 4-Phenyl-1,3,4,6,7,8-hexahydro-2H-pyrimido[1,2-a]pyrimidine

HRID 1658269
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1658269
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][N:3]=[C:2]1[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH:10](O)[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.S(=O)(=O)(O)O.[OH-].[Na+]>>[C:11]1([CH:10]2[N:3]3[CH2:4][CH2:5][CH2:6][N:1]=[C:2]3[NH:7][CH2:8][CH2:9]2)[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 21510116HCID 21510116, Verbindung

Produkt 1

HCID 215101174-Phenyl-1,3,4,6,7,8-hexahydro-2H-pyrimido[1,2-a]pyrimidine

Versuchsvorschrift

A mixture of 2 parts of α-[2-(1,4,5,6-tetrahydro-2-pyrimidinylamino)ethyl]benzylalcohol and 27 parts of sulfuric acid 80% is stirred for 2 hours at room temperature. The reaction mixture is poured onto crushed ice and the whole is alkalized with sodium hydroxide solution. The product is extracted with toluene. The organic layer is separated, dried, filtered and evaporated. The solid residue is crystallized from acetone, yielding 3,4,6,7,8,9-hexahydro-6-phenyl-2H-pyrimido-[1,2-a]pyrimidine, m.p. 177°-179°C.

Aufarbeitung

  1. additionThe reaction mixture is poured
  2. customonto crushed ice
  3. extractionThe product is extracted with toluene
  4. customThe organic layer is separated
  5. customdried
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated
  8. customThe solid residue is crystallized from acetone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-69225a11ac464ea9bd26cafbcfff2208
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03963718

Notizen zur Reaktion

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