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Methylhydrazine → HCID 21441230, Verbindung

HRID 1658350
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1658350
[CH3:1][NH:2][NH2:3].[C:4]1([C:10](=O)[CH:11]([CH2:20][CH3:21])[C:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=O)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1>C(O)(C)C>[C:4]1([C:10]2[C:11]([CH2:20][CH3:21])=[C:12]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[N:2]([CH3:1])[N:3]=2)[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6061MethylhydrazineHCID 105149681,3-Propanedione, 2-ethyl-1,3-diphenyl-

Produkt 1

HCID 21441230HCID 21441230, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776IsopropanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

Methylhydrazine (2.86 g, 0.06 mole) is added to an isopropanol (100 ml) solution of 1,3-diphenyl-2-ethyl-1,3-propanedione (11.0 g, 0.044 mole) with constant stirring at 80°C. The reaction mixture is heated at reflux for 31/2 hours, then stirred at room temperature overnight. The reaction mixture is poured into ice water, stirred for 1/2 hour, and the resulting mixture extracted with chloroform (3×50 ml). Evaporation of the organic layer gives an oil which is crystallized from hexane with cooling to give 6.47 g (56%) or product, m.p. 80° to 81°C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture is heated
  2. temperatureat reflux for 31/2 hours
  3. stirringstirred at room temperature overnight
  4. stirringstirred for 1/2 hour
  5. extractionthe resulting mixture extracted with chloroform (3×50 ml)
  6. customEvaporation of the organic layer
  7. customgives an oil which
  8. customis crystallized from hexane
  9. temperaturewith cooling
  10. customto give 6.47 g (56%) or product, m.p. 80° to 81°C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b69c33edcdc84007a4a33b540a44a434
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03963741

Notizen zur Reaktion

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