StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Acetone → HCID 66767284, Verbindung

HRID 1662004
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1662004
[F:1][C:2]1[CH:28]=[C:27]([N+:29]([O-:31])=[O:30])[CH:26]=[CH:25][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][C:13]=1[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[N:10](C1CCCCO1)[N:9]=[CH:8]2.FC(F)(F)C(O)=O.CC(C)=O>C(Cl)Cl>[F:1][C:2]1[CH:28]=[C:27]([N+:29]([O-:31])=[O:30])[CH:26]=[CH:25][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][C:13]=1[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[NH:10][N:9]=[CH:8]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 180AcetoneHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 66767080HCID 66767080, Verbindung

Produkt 1

HCID 66767284HCID 66767284, VerbindungAusbeute 86,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of ethyl 5-(2-fluoro-4-nitrophenoxy)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazole-6-carboxylate (15 g, 35 mmol) in DCM (300 mL) is added trifluoroacetic acid (TFA) (30 mL), and stirred at RT overnight. DCM is evaporated. The residue is partitioned between EtOAc (800 mL) and 5% aqueous NaHCO3 (400 mL). The organic layer is washed with saturated aqueous sodium chloride, dried over MgSO4, and concentrated. The residue is purified by silica gel column chromatography eluting with PE:acetone (5:1) to afford the product (10.4 g, 86% yield). MS (m/z): 346.1 (M+H).

Aufarbeitung

  1. customDCM is evaporated
  2. customThe residue is partitioned between EtOAc (800 mL) and 5% aqueous NaHCO3 (400 mL)
  3. washThe organic layer is washed with saturated aqueous sodium chloride
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue is purified by silica gel column chromatography
  7. washeluting with PE

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-14aa15675f5a4a6f9544c25e1b9ded09
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08030302B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion