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Phosphorus oxide (P4O10) → HCID 59803672, Verbindung

HRID 1666223
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1666223
[NH2:1][C:2]1[N:7]([CH2:8][CH3:9])[C:6](=[O:10])[N:5]([CH2:11][C:12]#[CH:13])[C:4](=[O:14])[C:3]=1[NH:15][C:16](=O)[C:17]#[C:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH3:26])=[C:21]([O:27][CH3:28])[CH:20]=1.O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O>CN(C)C=O>[CH3:28][O:27][C:21]1[CH:20]=[C:19]([C:18]#[C:17][C:16]2[NH:15][C:3]3[C:4](=[O:14])[N:5]([CH2:11][C:12]#[CH:13])[C:6](=[O:10])[N:7]([CH2:8][CH3:9])[C:2]=3[N:1]=2)[CH:24]=[CH:23][C:22]=1[O:25][CH3:26]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14812Phosphorus oxide (P4O10)HCID 598036863-(3,4-Dimethoxyphenyl)propynoic acid (6-amino-1-ethyl-3-prop-2-ynyl-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydro-pyrimidin-5-yl)amide

Produkt 1

HCID 59803672HCID 59803672, VerbindungAusbeute 82,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(3,4-dimethoxyphenyl)propynoic acid (6-amino-1-ethyl-3-prop-2-ynyl-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydro-pyrimidin-5-yl)amide (3.2 g, 8.0 mmol) in 15 ml of dry dimethylformamide was added phosphorous pentoxide (6 g). The mixture was stirred at 100° C. for 10 min and subsequently cooled to room temperature. The product was precipitated by adding water (ca. 100 ml), filtered under reduced pressure, washed thoroughly with water and dried at 70° C., yielding light yellow 8-(3,4-dimethoxyphenylethynyl)-3-ethyl-1-prop-2-ynyl-3,7-dihydro-purine-2,6-dione (2.5 g, 82%).

Aufarbeitung

  1. temperaturesubsequently cooled to room temperature
  2. customThe product was precipitated
  3. additionby adding water (ca. 100 ml)
  4. filtrationfiltered under reduced pressure
  5. washwashed thoroughly with water
  6. customdried at 70° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4a30e4eef2674f88aa45d9bd6a79583c
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08044061B2

Notizen zur Reaktion

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