StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Hydrochloric Acid → HCID 57448161, Verbindung

HRID 1667576
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1667576
[CH:1]1([S:4][C:5]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:6]=2[C:7]#[N:8])[CH2:3][CH2:2]1.S(C)C.[ClH:16]>C1COCC1>[ClH:16].[CH:1]1([S:4][C:5]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:6]=2[CH2:7][NH2:8])[CH2:3][CH2:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1068Dimethyl SulfideHCID 574481602-(Cyclopropylsulfanyl)benzonitrile

Produkt 1

HCID 57448161HCID 57448161, VerbindungAusbeute 79 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To 1A (1.50 g, 7.25 mmol) in refluxing THF (72 mL) was added a 2M THF solution of BH3.SMe2 (10.8 mL, 21.7 mmol). After heating at reflux for 2 h, the reaction was cooled to rt and 6M HCl (4.32 mL) was slowly added. The reaction was heated to reflux for 30 min, then cooled to rt, concentrated and azeotroped (3×) with THF/MeOH on a rotary evaporator. The resulting residue was taken up in THF and filtered to provide 1B (1.40 g, 79%) as a white solid. 1H NMR (400 MHz, CD3OD) δ ppm 1.15 (m, 2H) 1.29 (m, 2H) 2.91 (m, 1H) 4.52 (s, 2H) 7.72 (m, J=7.69, 7.69 Hz, 2H) 7.80 (t, J=6.81 Hz, 1H) 8.04 (d, J=7.91 Hz, 1H).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter heating
  2. temperatureat reflux for 2 h
  3. temperatureThe reaction was heated
  4. temperatureto reflux for 30 min
  5. temperaturecooled to rt
  6. concentrationconcentrated
  7. customazeotroped (3×) with THF/MeOH
  8. customon a rotary evaporator
  9. filtrationfiltered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-98c0fe9cac714b6d91868400869e3df4
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08044242B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion