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Stannous chloride dihydrate → HCID 57438891, Verbindung

HRID 1669776
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1669776
[CH3:1][C:2]1[O:3][C:4]2[C:9]([C:10](=[O:12])[CH:11]=1)=[C:8]([N+:13]([O-])=O)[CH:7]=[CH:6][C:5]=2[CH3:16].O.O.[Sn](Cl)Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(OCC)(=O)C>[NH2:13][C:8]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:16])=[C:4]2[C:9]=1[C:10](=[O:12])[CH:11]=[C:2]([CH3:1])[O:3]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 61436Stannous chloride dihydrateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 574388902,8-Dimethyl-5-nitro-4H-chromen-4-one

Produkt 1

HCID 57438891HCID 57438891, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.78 g (8.12 mmol) of 2,8-dimethyl-5-nitro-4H-chromen-4-one are heated with 9.16 g (40.6 mmol) of tin(II) chloride dihydrate in 70 ml of ethyl acetate at 70° C. overnight. After cooling to room temperature, the reaction mixture is brought to pH 9-10 with saturated sodium bicarbonate solution. After filtration through kieselguhr, the organic phase is separated off, and the aqueous phase is extracted several times with ethyl acetate. The combined organic phases are washed with saturated sodium chloride solution. After drying over sodium sulfate, the solvent is removed in vacuo. 1.5 g (99% of theory) of the title compound are obtained.

Aufarbeitung

  1. filtrationAfter filtration through kieselguhr
  2. customthe organic phase is separated off
  3. extractionthe aqueous phase is extracted several times with ethyl acetate
  4. washThe combined organic phases are washed with saturated sodium chloride solution
  5. dry with materialAfter drying over sodium sulfate
  6. customthe solvent is removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f3da7ac5975b464eb4377534605cc6ac
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07989633B2

Notizen zur Reaktion

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