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4-Amino-3-penten-2-one → HCID 57503351, Verbindung

HRID 1669792
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1669792
[CH3:1][C:2]1[O:3][C:4]2[C:9]([C:10](=[O:12])[CH:11]=1)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=2[CH:13]=[C:14]([C:22](=O)[CH3:23])[C:15]([O:17][CH2:18][CH:19]1[CH2:21][CH2:20]1)=[O:16].[NH2:25][C:26]([CH3:31])=[CH:27][C:28](=[O:30])[CH3:29]>C(O)C>[C:28]([C:27]1[CH:13]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:9]3[C:4]=2[O:3][C:2]([CH3:1])=[CH:11][C:10]3=[O:12])[C:14]([C:15]([O:17][CH2:18][CH:19]2[CH2:21][CH2:20]2)=[O:16])=[C:22]([CH3:23])[NH:25][C:26]=1[CH3:31])(=[O:30])[CH3:29]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1368734-Amino-3-penten-2-oneHCID 67342865HCID 67342865, Verbindung

Produkt 1

HCID 57503351HCID 57503351, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

648 mg (1.98 mmol) of cyclopropylmethyl 2-[(2-methyl-4-oxo-4H-chromen-8-yl)methylene]-3-oxobutanoate are dissolved with 196 mg (1.98 mmol) of 4-aminopent-3-en-2-one in 10 ml of ethanol and heated under reflux under argon for 24 h. The solvent is removed in vacuo, and the residue is purified by preparative HPLC. Concentration of the product fractions and crystallization from ethyl acetate result in 327 mg (41% of theory) of the title compound as a white solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux under argon for 24 h
  3. customThe solvent is removed in vacuo
  4. customthe residue is purified by preparative HPLC
  5. customConcentration of the product fractions and crystallization from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-843be9352e124a94840983ca4afbdc99
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07989633B2

Notizen zur Reaktion

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