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Succinic Acid → 7-Chloro-6-[2-(cyclopropylmethyl-amino)-thiazol-5-ylthiomethyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine Succinate

HRID 1670569
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1670569
[Cl:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[CH2:6][CH2:7][NH:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[C:3]=1[CH2:13][S:14][C:15]1[S:19][C:18]([NH:20][CH2:21][CH:22]2[CH2:24][CH2:23]2)=[N:17][CH:16]=1.[C:25]([OH:32])(=[O:31])[CH2:26][CH2:27][C:28]([OH:30])=[O:29]>C(O)C>[C:25]([OH:32])(=[O:31])[CH2:26][CH2:27][C:28]([OH:30])=[O:29].[Cl:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[CH2:6][CH2:7][NH:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[C:3]=1[CH2:13][S:14][C:15]1[S:19][C:18]([NH:20][CH2:21][CH:22]2[CH2:24][CH2:23]2)=[N:17][CH:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1110Succinic AcidHCID 598222607-chloro-6-[2-(cyclopropylmethyl-amino)-thiazol-5-ylthiomethyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine

Produkt 1

HCID 866237077-Chloro-6-[2-(cyclopropylmethyl-amino)-thiazol-5-ylthiomethyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine SuccinateAusbeute 100,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 7-chloro-6-[2-(cyclopropylmethyl-amino)-thiazol-5-ylthiomethyl]-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (0.055 g, 0.144 mmol) in absolute ethanol (5 mL) add succinic acid (0.017 g, 0.144 mmol). After acid dissolves, concentrate the reaction mixture in vacuo. Combine the residue with MTBE, concentrate in vacuo several times and dry under high vacuum at room temperature overnight to obtain the title compound (0.072 g, 100%) as a white foam. MS (ES+) m/z: 380.0 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. concentrationAfter acid dissolves, concentrate the reaction mixture in vacuo
  2. concentrationconcentrate in vacuo several times
  3. customdry under high vacuum at room temperature overnight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3d0a92f055d748a09f0ee0e730e27f26
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07994163B2

Notizen zur Reaktion

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